Desenvolvimento e validação de métodos para quantificação do teor de óxido de cálcio em cimento portland utilizando espectrofotometria de absorção no ultravioleta visível.
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Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Piauí
Resumo
Este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento e validação de dois métodos analíticos, o Convencional e oβ-Correção, para determinação do teor de Óxido de Cálcio em cimento Portland, através da técnica de Espectrofotometria de Absorção no Ultravioleta-Visível (UV-VIS), utilizando o Calcon como indicador metalocrômico. O desenvolvimento dos métodosconsistiu emdefinir, primeiramente,as condiçõesideais para o preparo das soluções do complexo Cálcio-Calcon,as quaisforam: pH, razão molar Calcon:Cálcio, estabilidade do complexo e ordem de adição dos reagentes.Após isso, ambos os métodos foram submetidos a diversos testes cujo objetivo era validá-los conforme prescrições do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia(INMETRO) e da Associação de Laboratórios Acreditados de Portugal(RELACRE). Foi verificadoque o comprimento de onda de máximae mínimaabsorção do complexoCálcio-Calcon é igual a, respectivamente, 462 nm e 642 nm. Também, constatou-se que as soluções submetidas aos ensaiosno UV-VISdeveriam apresentar pHacima de 12, razão molar Calcon:Cálcioigual a1:1e que, no preparo das soluções, não se deveriaadicionar a alíquota de Cálcio seguida dasoluçãodetampão, ou vice-versa. No que tange à validação dos métodos, o Método β-Correção não se mostrou seletivo para determinação do Cálcio na presença de outros íons contidos em amostras de cimento Portland, o que comprometeu a aplicação dele para o fim proposto neste trabalho.Em contrapartida,o Método Convencional pode ser considerado seletivo, linear, preciso, exato e robusto para determinação do CaO em cimento Portland. Contudo, concluiu-se que a solução a ser ensaiada deve possuir uma concentração teóricade Ca2+compreendida entre 1,63e 4,80 µg/ml. Além disso, verificou-se que o método é muito sensível em relação à variação de pH, o que ensejou um cuidado especial para manter o valor de trabalho desse parâmetro constante.
Description
Keywords
Espectrofotometria no UV-VIS, Cimento Portland, Óxido de cálcio
Citation
SILVA, Felipe Gomes da. Desenvolvimento e validação de métodos para quantificação do teor de óxido de cálcio em cimento portland utilizando espectrofotometria de absorção no ultravioleta visível. 2019.150f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) - Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Piauí, Teresina, 2019.